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紅外光譜儀日常保養(yǎng)與注意事�(xiàng)

2013-06-28 admin1

紅外光譜儀是利用物�(zhì)�(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特�,�(jìn)行分子結(jié)�(gòu)和化�(xué)組成分析的儀�。紅外光譜儀通常由光�,單色器,探�(cè)器和�(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根�(jù)分光裝置的不�,分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度�(jì)而言,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射�,分子的振動(dòng)能級(jí)�(fā)生躍遷,透過(guò)的光束中相應(yīng)頻率的光被減�,造成參比光路與樣品光路相�(yīng)輻射的強(qiáng)度差,從而得到所�(cè)樣品的紅外光��


下面,激埃特光電小編介紹下紅外光譜儀日常保養(yǎng)與注意事�(xiàng)�

1、測(cè)定時(shí)�(shí)�(yàn)室的溫度�(yīng)�15�30�,相�(duì)濕度�(yīng)�65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室�(nèi)的相�(duì)濕度,因此紅外實(shí)�(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即�,但室內(nèi)一定要有除濕裝置�


2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度�(jì)(目前�(yīng)用最�),實(shí)�(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)�(yàn)室里的人�(shù)�(yīng)盡量�,無(wú)�(guān)人員最好不要�(jìn)�,還要注意適�(dāng)通風(fēng)換氣�


3、如供試品為鹽酸�,因考慮到在壓片�(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,�(biāo)�(zhǔn)�(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使�)代替溴化鉀�(jìn)行壓�,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒(méi)有區(qū)�,則可使用溴化鉀�(jìn)行壓片�


4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外�(shí)�(yàn)室應(yīng)�(jīng)常保持干�,即使儀器不�,也�(yīng)每周�(kāi)�(jī)至少兩次,每次半�,同�(shí)�(kāi)除濕�(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),最好是能每天開(kāi)除濕�(jī)�


5、紅外光譜測(cè)定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片�(藥典收載品種90%以上用此�),因此為減少�(duì)�(cè)定的影響,所用KBr最好應(yīng)為光�(xué)試劑�(jí),至少也要分析純�(jí)。使用前�(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以�),并�120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如�(fā)�(xiàn)�(jié)�,則�(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)�75%以上�


6、壓片法�(shí)取用的供試品量一般為1�2mg,因不可能用天平稱量后加�,并且每種樣品的�(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)�(yàn)取用。一般要求所�(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處�10%�80%透光率范圍在�(nèi)。最�(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大�30%),則�(shuō)明取樣量太少;相反,如最�(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則�(shuō)明取樣量太多,此�(shí)均應(yīng)�(diào)整取樣量后重新測(cè)��


7、測(cè)定用樣品�(yīng)干燥,否則應(yīng)在研�(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至�2分鐘,以使試樣中的水分�(jìn)一步被抽走,然后再加壓�0.8�1GPa(8�10T/cm2)后維�2�5min。不抽真空將影響片子的透明��


8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)�(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度�(lái)控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)�0.5mm以下,厚度大�0.5mm�(shí)�??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾�


9、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研�(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的�(yīng)為瑪瑙研�,因玻璃研缽�(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)�(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)�)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過(guò)程中使供試品�(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)�。研磨力度不用太�,研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對(duì)�(cè)定產(chǎn)生影�。另�,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則�(shuō)明研好的試樣中有未研�(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片�


10、壓片用模具用后�(yīng)立即把各部分擦干�,必要時(shí)用水清洗干凈并擦�,置干燥器中保存,以兔銹��

�(biāo)�: 紅外光譜儀